改进了光泽和或耐久性的二氧化钛颜料救生设备

改进了光泽和/或耐久性的二氧化钛颜料

改进了光泽和/或耐久性的二氧化钛颜料 国际专利申请： WO 02/072710A1 申请人：美联（ Millennium ）无机化工公司（美） 发明背景 在油漆、塑料和涂料的生产中， 二氧化钛（ TiO 2 ）是一种重要的颜料。已经进行了许多研究致力于制造具有所需性能（即：良好的粒径、光泽和耐久性）的二氧化钛。 市场上生产的二氧化钛是两种结晶的聚集状物质，即采用氯化法和硫酸法生产的金红石型二氧化钛和和采用硫酸法生产的锐钛型二氧化钛okmart.com。这些方法在技术上已为人们熟知。 锐钛型和金红石型二氧化钛的差别不仅在于它们的晶体结构，也在于其类型和表面积大小以及因不同的生产方法而存在的杂质。这些杂质能够引起颗粒结块，影响粒径分布，最终影响颜料的光泽和 / 或耐久性。 以前的技术指出在二氧化钛形成之前或形成期间加入不同的化学物品可以预防二氧化钛晶粒的不规则成长和聚集 ( 影响最终产品的光泽和耐久性 ) 。例如，在氯化法中，是通过四氯化钛（ TiCl 4 ）和氧反应制造二氧化钛的。以前的技术是添加三氯化铝（ AlCl 3 ）和 TiCl 4 以促使充分地形成金红石型二氧化钛。减少颗粒尺寸和聚集的另一个方法是加入卤化硅（即，四氯化硅）。四氯化硅（ SiCl 4 ）和氧之间的反应结果是生成 SiO 2 ，而 SiO 2 能降低 TiO 2 的烧结速度，降低了粒径，减少了聚集程度。不幸， SiCl 4 添加剂促进了不希望出现的使颜料耐久性减少的锐钛型二氧化钛的形成。 另一种先前的技术是在颜料生产之后处理二氧化钛。例如用无机化合物包覆即通过湿处理颜料来改进二氧化钛颜料的光泽和耐久性。湿处理方法在技术上已为人们所熟知，有代表性的是将水合氧化物的包覆物从金属盐溶液中沉淀到二氧化钛颜料上。某些颜料涂覆物包括氧化铝、 SiO 2 、锆和磷酸盐的氧化物和氢氧化物。这些湿处理方法能够获得带有改进了光泽的更耐久的颜料。然而某些包覆物引起粒子的凝聚，使得难于将颜料分散到各种各样的组分中，进而降低了光泽和耐久性。 基于上述，对于具有改进了光泽和 / 或耐久性的二氧化钛颜料仍然有需求。这些颜料在涂料、塑料和别的涂覆系统的制造中是有用的。 发明摘要 本发明阐述了降低了粒径，改进了光泽和 / 或耐久性的二氧化钛颜料及其制造方法。本发明首先提到的二氧化钛颜料是充分除去硫酸盐的。 在一个实例中，本发明提出了制造具有改进了光泽和 / 或耐久性的二氧化钛颜料的方法：在合适的条件下用多种金属盐处理二氧化钛颜料以生成具有改进了光泽和 / 或耐久性的二氧化钛颜料，其中至少一种金属盐能够提供单价阴离子。 在另一个实例中，本发明提出了制造具有改进了光泽和 / 或耐久性的二氧化钛颜料的方法：在合适的条件下用氧化铝化合物、能够提供单价阴离子的氧化锆化合物和磷酸盐化合物湿处理二氧化钛以生成具有改进了光泽和 / 或耐久性的二氧化钛颜料。 在另一个实例中，本发明提出了制造具有改进了光泽和 / 或耐久性的二氧化钛颜料的方法：在合适的条件下用氧化铝化合物、能够提供单价阴离子的氧化锆化合物和磷酸盐化合物湿处理二氧化钛水浆料以生成具有改进了光泽和 / 或耐久性的二氧化钛颜料。 在一个值得仿效的实例中，本发明提出了制造具有改进了光泽和 / 或耐久性的二氧化钛颜料的方法：在合适的条件下用氧化铝化合物、能够提供单价阴离子的氧化锆化合物和磷酸盐化合物湿处理二氧化钛以生成具有改进了光泽和 / 或耐久性的二氧化钛颜料。 在另一个值得仿效的实例中，本发明提出了制造具有改进了光泽和 / 或耐久性的二氧化钛颜料的方法：在合适的条件下用氧化铝化合物、能够提供单价阴离子的氧化锆化合物和磷酸盐化合物湿处理 二氧化钛水浆料以生成具有改进了光泽和 / 或耐久性的二氧化钛颜料。 在另一个值得仿效的实例中，本发明提出了制造具有改进了光泽和 / 或耐久性的充分除去硫酸盐的二氧化钛颜料的方法：在合适的条件下用氧化铝化合物、能够提供单价阴离子的氧化锆化合物和磷酸盐化合物处理二氧化钛的基面。 发明详解 本发明首选实例制备时，能采用各种各样的可供选择方法，以便于达到发明的目的。 提出这些实例有助于理解本发明，而不用任何方法对本发明作限制和解释。在阅读现在公布的内容的基础上可知所有的可选择方法、改进和价值显然优于那些普通的技能，在本发明的精髓和范畴中包含了它们。 本发明的二氧化钛颜料是用二氧化钛基粒开始制造的。市售二氧化钛基粒有两种结晶态，也就是通常用氯化法和硫酸法生产的金红石型和用硫酸法生产的锐钛型。这两种生产方法是人们已知的熟练技术。本发明对金红石和锐钛型二氧化钛颜料均适用。 最好，基体二氧化钛颜料基本不含产生多价阴离子，即：硫酸盐离子（ SO 4 -2 ）的金属盐。这样，本发明打算用至少一种能产生单价阴离子的金属盐来处理二氧化钛基粒。合适的能产生单价阴离子的盐包括：卤化硅，如 SiBr 4 ,SiF 4 ,SiI 4 ,SiCl 4 , 氧化铝卤化物 即： AlCl 3 ,AlBr 3 ,AlI 3 , 以及锆的卤化物，如 ZrCl 4 。这些金属盐能够在通过熟知的方法制成 TiO 2 之前或形成 TiO 2 期间引进氧化反应器。 如此所用，基本不含硫酸盐意思是 TiO 2 基体上基本不吸附有的硫酸盐阴离子。这样 TiO 2 基粒可以通过限制反应物的硫酸盐的量即使用能够产生单价阴离子的金属盐来制得。另一方面，基本不含硫酸盐的 TiO 2 基粒可以通过洗涤 TiO 2 基粒除去结构性的硫酸盐离子而制得。适宜的 TiO 2 颜料至少 99% 的硫酸盐，更好是至少 99.9% 或大于 99.9% 的硫酸盐被除去。 在本发明的一个实例中， TiO 2 基粒在生产后进行湿研磨或采用技术上已熟知的方法进行研磨，以提供具有完全均一粒径的基粒。适宜的基粒尺寸范围为约小于 1.0 μ m , 更适宜的是约在 0.1 ~ 0.5 μ m 之间 , 最好是约在 0.1 ~ 0.3 μ m 之间。 将 TiO 2 基粒混入水中，进行湿处理。较合适的浆料的 TiO 2 固体份约大于 5% ，更好的是约小于 75% ，最适宜的 TiO 2 固体份约大于 30% 。 浆料的 pH 值能够通过那些已成熟的方法来测定，所需的 p H 值范围使用技术上已熟知的方法来调节。例如要调整浆料的 PH 值，简单地加入合适的酸或合适的碱即可。合适的酸包括水溶性酸，例如盐酸、硝酸等等。适宜的初始浆料 PH 值至少约 3.4 。合适的碱为水溶性碱，例如氨水、氢氧化钠及其它。 在本发明第一推荐的实例中，二氧化钛基粒采用了湿处理。湿处理方法在技术上已为人们熟知，而独特的是沉淀的含水氧化物包裹在二氧化钛基粒上。适于本发明使用的化合物包括氧化铝、氧化锆和磷酸盐化合物。这些化合物能够提供包覆在二氧化钛基粒上的氧化物或水合氧化物。 当不拘泥于任一种特殊的理论时，我们发现带有多价阴离子（即硫酸根离子（ SO 4 -2 ））的可溶性金属盐由于离子和颜料表面的交换并包覆而结合在颜料上。常规的洗涤不能除去这些多价离子。二氧化钛颜料表面处理后存在的可溶性多价阴离子能够引起絮凝，因而降低了可分散性，这样也就降低了最终产品的遮盖力，以及颜料的光泽和 / 或耐久性。带有单价阴离子的金属盐（即：氯化物、溴化物、醋酸盐、氟化物）有降低絮凝的倾向，因而二氧化钛颜料的分散性、最终产品的遮盖力以及颜料光泽和 / 或耐久性均得到了改进。 将氧化铝化合物加到含有水合氧化铝化合物，例如：水溶碱金属铝酸盐的浆料中。这些水溶碱金属铝酸盐并不局限于铝酸钠或铝酸钾。而另一些氧化铝化合物为卤化铝即：氯化铝、溴化铝等等。最合适的氧化铝化合物基本无硫酸盐的铝酸钠。 氧化铝化合物的重量百分比随湿处理的不同而变化。加入浆料中的氧化铝化合物的数量以 Al 2 O 3 的重量计，占二氧化钛颜料总重量，较适宜地约： 0.5%~5.0% 。更适宜地约 1.0%~3.0% 。 为了达到本发明的目的，在本发明方法的操作条件下能使用任何能提供单价阴离子的水溶氧化锆化合物。适于用于本发明的氧化锆化合物是含有单价阴离子的氧化锆，例如：氧化锆醋酸盐，氧化锆卤化物，即氯化锆 、氯氧化锆等等。最合适的氧化锆化合物是不含硫酸盐的氯氧化锆。 氧化锆化合物的重量百分比随二氧化钛基粒上的沉淀层而变化。沉淀的氧化锆化合物的数量以 ZrO 2 的重量计占二氧化钛颜料总重量，较适宜地约： 0.1%~3.0% 。更适宜地约 0.1%~0.4% 。 加入到浆料中的合适的磷酸盐化合物包括在合适操作条件下能提供可沉淀在二氧化钛基粒上的不溶性磷酸盐的任何的水溶磷酸盐化合物。用于本发明的合适的磷酸盐包括水溶磷酸盐，例如：焦磷酸四钾、焦磷酸钠、焦磷酸四钠、三聚磷酸钠、三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、磷酸等等。最合适的水溶性磷酸盐化合物是基本无硫酸盐的六偏磷酸钠。 磷酸盐化合物的重量百分比随湿处理的不同而变化。加入浆料中的氧化铝磷酸盐化合物的数量以 P 2 O 5 的重量计占二氧化钛颜料总重量，较适宜地约： 0.1%~1.0% 。更适宜地约 0.1%~0.5% 。 浆料的温度采用湿法处理过程中熟练的技术能够容易地被测定。浆料能够应用已知的成熟的常规加热法，例如蒸汽来加热。 添加的顺序不是关键。因而在一个实例中本发明以任意的顺序添加氧化铝、氧化锆和磷酸盐的化合物。 完成氧化铝、氧化锆和磷酸盐化合物的添加后，用过滤法回收二氧化钛颜料。最好充分地洗涤颜料除去吸附在颜料和或没有吸附在颜料上的盐，干燥，然后采用技术上已熟知的流能研磨技术进行最后的研磨。最好是采用熟知的技术，将洗涤过的、干燥了的颜料在蒸汽或空气研磨机中研磨使其微粉化。 能够任选多羟基化合物，例如：三羟甲基丙烷（ TMP ）、三羟甲基乙烷（ TME ）或季戊四醇等等，在蒸汽或空气微粉化期间加入到颜料中。在首推实例中， TMP 的添加数量约为二氧化钛颜料重量的 0.2%~0.4% 。 出乎意料地发现了用本发明的方法制备的被包覆或

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